1光電比色計(jì)原理
當(dāng)一束單色光通過某溶液時(shí),一部分光能被吸收,光的強(qiáng)度被減弱了,光強(qiáng)度與溶液濃度之間的關(guān)系可用博朗一比爾定律表示:
根據(jù)郎伯一比爾定律,當(dāng)被測溶液液層的厚度(L)-定時(shí),溶液中物質(zhì)的濃度(c)與吸光度(E)成正比。即濃度越大,顏色越深,吸收光的程度就越大,這時(shí)光的強(qiáng)度就越小。將光強(qiáng)度通過光電池轉(zhuǎn)換成電流,從電流的大小來指示被測物質(zhì)的吸光度,然后與標(biāo)準(zhǔn)溶液相比較,便可知被測溶液的濃度。
2.光電比色計(jì)的構(gòu)造與使用
(1)光學(xué)系統(tǒng)
光電比色計(jì)的光學(xué)系統(tǒng)如圖7-8所示。從燈泡1發(fā)出的光,經(jīng)反射鏡2反射后,透過吸熱玻璃片3和濾光片4,再通過比色皿5內(nèi)的溶液,到達(dá)光電池6上,光電池受到光的照射后所產(chǎn)生的光電流由檢流計(jì)7測出。
光源：比色計(jì)一般是用鎢絲燈泡作為光源,光源電壓必須穩(wěn)定,通常1由蓄電池或穩(wěn)壓電源提供6~12V的電壓。
渡光片：渡光片是一種有色玻璃,白光通過它以后可以近似成為単色光。常用的渡光片的顏色有3~9種。根據(jù)被測溶液的顏色,按照光的互補(bǔ)原理來選擇濾光片。例如高観酸鉀溶液為紫紅色,它選擇吸收最多的是綠色光,所以要選擇綠色濾光片。表7-l0列出了溶液的顏色與濾光片顏色的選擇。
比色皿：比色皿也稱比色槽,是由透明無色耐腐蝕的平板光學(xué)玻璃或石英制成的。一般比色計(jì)中都配有不同光徑長度(0.5,1,2,3,5cm等)的成套比色皿。為了提高測定的準(zhǔn)確度,要在測定之前對比色皿進(jìn)行選擇,其方法如下:向同一規(guī)格的數(shù)只比色皿中分別注入蒸餾水,以其中任一只比色皿作為空白,在440nm的波長(藍(lán)色)上分別測定它們的通光率,要選擇透光率之差小子0.5的。
光電池比色計(jì)中常用的是硒光電池。它是由半透明的氧化鎘膜、半導(dǎo)體曬及痛鐵(或鋁箔)底膜組成,如圖7-9所示。
當(dāng)光線透過半透明膜照射到半導(dǎo)體硒上時(shí),西中便有.電子逸出,由于半導(dǎo)體的単向?qū)щ娦阅?電子則由硒流向金屬底膜。曬光電池可測的光譜區(qū)是可見部分,范圍為380~750nm,其中對波長560nm的光最靈敏。所以對紅外光、紫外光不適用,而特制的光電管對紅外光、紫外光敏感。
國產(chǎn)的幾種光電池的規(guī)格性能見表7-11。
光電管：其構(gòu)造是在真空管內(nèi)裝有明、陽兩極,陰極表面涂有光電發(fā)射材料。受到光照射后,就發(fā)射出電子,在兩極[可施加電壓后,則陽極吸收電子形成電子流,其電子流隨光強(qiáng)度而變化。用光電管可以測量微弱的光。國產(chǎn)的GD-5型光電管,其明極表面鍍有銻鋅材料,它對紫外光敏感,可測波長范圍為200~625nm;GD-6型光電管,其明極表面鍍有銀鏈材料,對紅外光敏感,可測波長范圍為625~1000nm。光電倍增管的靈敏度更高,這種光電管可將極微弱的光線轉(zhuǎn)換成較大的電流。
檢流計(jì)：光電比色計(jì)中常用的檢流計(jì)是復(fù)式光點(diǎn)反射檢流計(jì),靈敏度為10-8~10-9A/mm。其標(biāo)識刻度有兩種,一是百分?jǐn)?shù)表示的透光率r%,一是吸光度i(或消光度)。二者之間為負(fù)對數(shù)關(guān)系如圖7-10所示。
(2)操作
以581_G型光電比色計(jì)為例。將儀器安放在穩(wěn)固的工作臺上,將選擇開關(guān)和粗細(xì)兩個(gè)旋扭轉(zhuǎn)至“0”位上,再接電源線。電源電壓應(yīng)符合儀器要求,交流電源描座應(yīng)有接地端,對地電阻應(yīng)小于10Ω。
選取濾光片,將其描入渡光片描孔內(nèi)。將盛有空白液及待測溶液的比色皿放入滑動(dòng)板的糟內(nèi),同時(shí)用遮光差差上比色皿。
檢流計(jì)調(diào)零:將選擇開關(guān)撥至“1”,轉(zhuǎn)動(dòng)零點(diǎn)調(diào)整旋扭,使檢流計(jì)的光點(diǎn)恰好對在透光度的“0”刻度上。
空白溶液校正:將空白溶液置于光路中,將選擇開關(guān)撥至2”,調(diào)節(jié)組調(diào)旋扭,使檢流計(jì)光點(diǎn)接近透光率“100”,再用細(xì)調(diào)旋扭調(diào)節(jié),直至檢流計(jì)光點(diǎn)恰在“100”上。
測量操作:將盛有待測溶液的比色皿輕輕推到光路中,直接在讀數(shù)標(biāo)尺上讀數(shù)。上部標(biāo)度為透光率(T),下部標(biāo)度為吸光度(E)。
測定完學(xué)將選擇開關(guān)撥至“0”位,粗、細(xì)調(diào)節(jié)旋扭轉(zhuǎn)至“0”位,拔下電源括頭。
(3)注意事項(xiàng)
儀器要在常溫、干燥、無腐蝕性氣體環(huán)境中使用。
不能在無濾光片時(shí)接通光源。測定過程中若暫不測定時(shí),可將選擇開關(guān)撥至“1”,使光電池不受光照。
要注意保護(hù)比色皿的透光固,不能用手般及透光面,若沾有污物時(shí),用擦鏡紙輕輕擦拭。用完后的比色皿要及時(shí)清洗,先用白來水、再用蒸簡水清洗,必要時(shí)用稀鹽酸、稀硝酸及適當(dāng)?shù)娜軇┣逑?切勿用清潔劑、強(qiáng)氧化劑(如K2Cr2〇7洗液)及堿液洗。
超過光電池的使用壽命或意外原因使光電池失效后,需進(jìn)行更換。由于每個(gè)光電池的靈敏度有差異,所以更換后要重新做工作曲線。
欲移動(dòng)比色計(jì)時(shí),先將開關(guān)拔至“0”位(此時(shí)檢流計(jì)呈短路狀態(tài))。
(4)常見故障及排除
光電比色計(jì)常見的故障、故障原因及排除方法見表7-l2。
