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未分類產(chǎn)品

裝置固相萃取儀的使用

發(fā)布日期:2022-05-29 點(diǎn)擊率:58

    固相萃取儀是一個(gè)包括液相和固相的物理萃取過程。在固相萃取中,固相對(duì)分離物的吸附力比溶解分離物的溶劑更大。


    當(dāng)樣品溶液通過吸附劑床時(shí),分離物濃縮在其表面,其他樣品成分通過吸附劑床;通過只吸附分離物而不吸附其他樣品成分的吸附劑,可以得到高純度和濃縮的分離物。


    1、裝住


    柱子下面的活塞一定不要涂潤滑劑,會(huì)被淋洗劑帶到產(chǎn)品中的,可以采用四氟節(jié)門的。干法和濕法裝柱覺得沒什么區(qū)別,只要能把柱子裝實(shí)就行。


    裝完的柱子應(yīng)該要適度的緊密(太密了淋洗劑走的太慢),一定要均勻(不然樣品就會(huì)從一側(cè)斜著下來)。


    書中寫的都是不能見到氣泡,我覺得在大多數(shù)情況下有些小氣泡沒太大的影響,一加壓氣泡就全下來了。


    當(dāng)然如果你裝的柱子總是有氣泡就說明需要多練習(xí)了。但是柱子更忌諱的是開裂,甭管豎的還是橫的,都會(huì)影響分離效果,甚至作廢!


    2、容量和選擇性:吸附劑的容量是在較優(yōu)條件下,單位吸附劑的量能夠保留一個(gè)強(qiáng)保留分離物的總量。不同鍵合硅膠吸附劑的容量變化范圍很大。


    選擇性是吸附劑區(qū)別分離物和其他樣品基質(zhì)化合物的能力,也就是說,保留分離物去除其他樣品化合物。一個(gè)高選擇性吸附劑是從樣品基質(zhì)中僅保留分離物的吸附劑。


    吸附劑選擇性是三個(gè)參數(shù)的作用:分離物的化學(xué)結(jié)構(gòu)、吸附劑的性質(zhì)和樣品基質(zhì)的組成。


    3、保留和洗脫:在固相萃取儀中常見的方法是將固體吸附劑裝在一個(gè)針筒狀柱子里,使樣品溶液通過吸附劑床,樣品中的化合物或通過吸附劑或保留在吸附劑上(依靠吸附劑對(duì)溶劑的相對(duì)吸附)。


    “保留”是一種存在于吸附劑和分離物分子間吸引的現(xiàn)象,造成當(dāng)樣品溶液通過吸附劑床時(shí),分離物在吸附劑上不移動(dòng)。


    保留是三個(gè)因素的作用:


    分離物、溶劑和吸附劑。所以,一個(gè)給定的分離物的保留行為在不同溶劑和吸附劑存在下是變化的。


    “洗脫”是一種保留在吸附劑上的分離物從吸附劑上去除的過程,這通過加入一種對(duì)分離物的吸引比吸附劑更強(qiáng)的溶劑來完成。


    4、固相萃取的簡(jiǎn)要過程:


    一個(gè)樣品包括分離物和干擾物通過吸附劑;吸附劑選擇性的保留分離物和一些干擾物,其他干擾物通過吸附劑;


    用適當(dāng)?shù)娜軇┝芟次絼?,使先前保留的干擾物選擇性的淋洗掉,分離物保留在吸附劑床上;純化、濃縮的分離物從吸附劑上淋洗下來。


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